Определение Фенпропидина в зеленой массе, зерне и соломе пшеницы

9.1. Определение Фенпропидина в зеленой массе, зерне и соломе пшеницы

20 г зерна или измельченной зеленой массы или 5 г соломы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и экстрагируют 75 см³ смеси ацетона и воды в соотношении 7:3 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют с тем же объемом экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Объем водного остатка доводят до 80 см³, подкисляют 1М раствором хлористоводородной кислоты до рН 3,0 и промывают дважды по 25 см³ гексана. Гексановый экстракт отбрасывают. К отделенному водному слою прибавляют около 5 см³ 1М раствора гидроксида натрия до рН 9,0 и экстрагируют фенпропидин трижды по 25 см³ гексана. Экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2,0 см³ гсксана и вносят в откондиционированный патрон, заполненный силикагелем. Патрон промывают 2 см³ гексана. Промывку отбрасывают. Фенпропидин элюируют 2 см³ элюента, приготовленного по п. 7.2.3. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы, 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.2865-11: Определение остаточных количеств Фенпропидина в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии